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廢水中金屬化合物怎么測定(二)

時間:2022-08-04 09:33:28   訪客:538

  1.鉛的測定

  鉛是可在人體和動植物組織中蓄積的有毒金屬,其主要毒性效應是導致貧血、神經機能失調和腎損傷等。鉛對水生生物的安全濃度為0.16mg/L。鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機械、涂料和電鍍工業等部門的排放污水。

  測定方法:測定水體中鉛的方法與測定鎘的方法相同。廣泛采用原子吸收分光光度法和雙硫腙分光光度法,也可以用陽極溶出伏安法和示波極譜法。

  雙硫腙分光光度法基于在pH8.5—9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原介質中,鉛與雙硫腙反應生成紅色螯合物,用三氯甲烷(或四氯化碳)萃取后于510nm波長處比色測定。

  測定時,要特別注意器皿、試劑及去離子水是否含痕量鉛,這是能否獲得準確結果的關鍵。Bi3+、Sn2+等干擾測定,可預先在pH2—3時用雙硫腙三氯甲烷溶萃取分離。為防止雙硫腙被一些氧化物質如Fe3+等氧化,在氨性介質中加入了鹽酸羥胺。

  2、銅的測定

  銅是人體所必須的微量元素,缺銅會發生貧血、腹泄等病癥,但過量攝入銅亦會產生危害。銅對水生生物的危害較大,有人認為銅對魚類的毒性濃度始于0.002mg/L,但一般認為水體含銅0.01mg/L對魚類是安全的。銅對水生生物的毒性與其形態有關,游離銅離子的毒性比絡合態銅大得多。世界范圍內,淡水平均含銅3μg/L,海水平均含銅0.25μg/L。銅的主要污染源是電鍍、冶煉、五金加工、礦山開采、石油化工和化學工業等部門排放的污水。

  測定方法:二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法

  3、鉻的測定

  鉻化合物的常見價態有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) ,受水溫、pH值、氧化還原物質、有機物等因素的影響,二者之間可以互相轉化。鉻的毒性與其存在價態有關。鉻的工業污染源主要來自鉻礦石加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染。照相材料等行業的污水。鉻是水質污染控制的一項重要指標。

  (1)六價鉻的測定 在酸性介質中,六價鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反應,生成紫紅色絡合物,于540nm波長處進行比色測定。

  本方法最低檢出濃度為0.004mg/L,使用10mm比色皿,測定上限為1mg/L。其測定要點如下:

  對于清潔水樣可直接測定;

  對于色度不大的水樣,可用以丙酮代替顯色劑的空白水樣 作參比測定;

  對于渾濁、色度較深的水樣,以氫氧化鋅做共沉淀劑,調節溶液pH至8—9,此時Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀被過濾除去;

  存在亞硫酸鹽、二價鐵等還原性物質和次氯酸鹽等氧化性物質時,也應采取相應消除干擾措施。

  (2)總鉻的測定 在酸性溶液中,首先,將水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成六價鉻,過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解,過量的亞硝酸鈉用尿素分解;然后,加入二苯碳酰肼顯色,于540nm處進行分光光度測定。其最低檢出濃度同六價鉻。清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定;水樣中含大量有機物時,用硝酸-硫酸消解。

  硫酸亞鐵銨滴定法:

  本法適用于總鉻濃度大于Img/L的污水。其原理為在酸性介質中,以銀鹽作催化劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加少量氯化鈉并煮沸,除去過量的過硫酸銨和反應中產生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,至溶液呈亮綠色。



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