1、方法原理 測定溶解氧的電極由一個附有感應器的薄膜和一個溫度測量及補償的內置熱敏電阻組成。電極的可滲透薄膜為選擇性薄膜,把待測水樣和感應器隔開,水和可溶性物質不能透過,只允許氧氣通過。當給感應器供應電壓時,氧氣穿過薄膜發生還原反應,產生微弱的擴散電流,通過測量電流值可測定溶解氧濃度。 2、儀器 便攜式溶解氧儀。 3、水樣測定 (1)、電極準備 所有新購買的溶解氧探頭都是干燥的,使用之前必須加入電極填充液,再與儀器連接。 連接步驟如下: ①按儀器說明書裝配電極。 ②在電極中加入電極填充液。 ③將薄膜輕輕旋到電極上。 ④用指尖輕擊電極的邊緣,確保電極內無氣泡,為避免損壞薄膜,不要直接拍擊薄膜的底部。 ⑤確保橡膠O型環準確地位于膜蓋內。 ⑥將感應器面朝下,順時針方向旋擰膜蓋,一些電解液將會溢出。 當不使用時,套上隨機提供的薄膜保護蓋。 (2)、電極極化校準過程 電極在處于大約800mV固定電壓的強度下極化。電極極化對測量結果的重現性是很重要的,隨著電極被適當地極化, 通過感應器膜的氧氣將溶解于電極中的電解液,并被不斷的消耗。如果極化過程中斷,電解質中的氧就會不斷地增加, 直到與外部溶液中的溶解達到平衡,如果使用未極化的電極,測量值將是外部溶液和電解質的溶質中溶解氧之和,這個結果是錯誤的。在電極極化時,要蓋上白色塑料保護蓋(在校準和測量時去掉)。 ①按ON/OFF,打開儀器。 ②字母“COND”出現在顯示屏上,表示電極進行自動調整(極化)。 ③等待20min,確保電極達到穩定。 ④儀器將自動使自身極化為的飽和值,大約1min后,顯示屏將顯示“100%”和小字“SAMPLE",表示極化校準已完成。 注:當電極、薄膜或電解液發生變化時,一定要重新進行極化校準。 ⑤如果在校準過程中,想要退出校準模式,再次按下CAL鍵即可。 ⑥按RANGE鍵,可將儀器從飽和百分比(%)轉換到mg/L狀態(不須再重新校準)。 (3)、樣品測量 儀器校準完畢后,將電極浸入被測水樣中,同時確保溫度感應部分也浸入到水樣中,如果要顯示飽和百分比(%),按RANGE鍵轉換到飽和百分比(%)狀態。為進行的溶解氧測量,要求水樣的zui小流速為0.3m/s,水流將會提供一個適當的循環,以保證消耗的氧持續不斷地得到補充。當液體靜止時,不能得到正確的結果。在進行野外測量時,可用手平行搖動電極進行。在實驗室進行測量時,建議使用磁力攪拌器,以保證水樣有一個固定的流速(有些儀器的電極帶有攪拌器,打開即可)。這樣就可將由空氣中的氧氣擴散到水樣中引起的誤差減少到zui小。在每次測量過程中,電極和被檢測水樣之間必須達到熱平衡,這個過程需要一定的時間(如果溫差只有幾度,一般需幾分鐘)。 4、注意事項 ①mg/L狀態下可以直接以mg/L(ppm)為單位讀取溶解氧的濃度。 ②氧的飽和百分比讀數(%)表示的是氧氣的飽和比率,以1個大氣壓下氧的飽和百分比為100%參照。 ③溫度讀數:顯示屏的右下部顯示的是所測得水樣的溫度,在進行測量之前,電極必須達到熱平衡。熱平衡一般需要幾分鐘,環境與樣品的溫差越大,需要的時間越長。
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