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重鉻酸鉀法測COD是怎么操作的?

時間:2023-03-20 21:36:13   訪客:892

一、重鉻酸鉀法檢測COD的原理

COD檢測是在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(主要有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。

二、測定步驟

1、取20ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20ml)置于250ml磨口的回流錐形瓶中

2、加入約0.4g硫酸汞

3、準確加入10ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口的回流冷凝管

4、從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液

5、輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)

6、冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴點終點不明顯。

7、溶液再度冷卻后,加3滴 試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

8、測定水樣的同時,取20ml的重蒸餾水,按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

用重鉻酸鉀法測定COD有利有弊,氧化率高,再現性好,適用于測定水樣中有機物的總量。但是加熱消解時間要2小時,還要準備一系列配套的實驗器械,實驗過程中需要接觸濃硫酸等危險化學品,產生的廢液較多也需要處理后才可排放,不然容易造成二次污染,耗時、耗能、操作繁瑣。

目前水質檢測行業重鉻酸鉀法日常用的已經不多了,很多企業僅用作比對方法,快速消解分光光度法更受大家歡迎,像預制試劑比色法,與重鉻酸鉀法法律地位相同,165℃消解20min即可檢測,數據準確,勞動強度大為減低,工作環境改善,不需要配制任何試劑,便利性好太多,省人省事。


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